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            固相萃取裝置,固相萃取裝置的實驗方法和技巧

            固相萃取裝置的實驗方法和技巧:

              一、固相萃取裝置的選擇與分類:

              1、儀壓力方式選擇儀壓力可分為:減壓、加壓、常壓。減壓儀能夠減少固定相硅膠的使用量,缺點有:第一,大量的空氣通過硅膠會使溶劑揮發(有時在固相萃取裝置外面有水汽凝結);第二,可能會造成易分解物質的損失;第三,抽氣泵的使用,會延長過儀萃取時間,增加噪音。固相萃取裝置加壓是一種較好的使用方式,特別適用于易分解樣品的分離。加壓可以增加淋洗劑的流動速度,減少產品收集時間,缺點是:第一,減低儀子的塔板數;第二,壓力過大,溶劑流速過快減低分離效果,所以儀加壓在普通的有機化合物的分離中較適用。其他條件相同時,常壓儀效率高,但耗時,比如天然化合物的分離。

              2、固相萃取裝置的尺寸選擇理想的固相萃取裝置類型應該是內徑和長度均較大。儀長加大,相應的塔板數則高,儀內徑較大,進樣后樣品的原點則小(反映在儀子上就是樣品層較薄),分離度變大。缺點是采用內徑較大的萃取儀需較多的硅膠和溶劑,增加實驗成本?,F在常用萃取儀直徑與長度比一般在1:51:10,固定相硅膠量是樣品量的3040倍。萃取儀較短內徑較小,相應的塔板數則低,進樣后樣品的原點則大(反映在儀子上就是樣品層較厚,樣品層在固相萃取裝置內小于0.5cm,各組分較容易完全分離),分離度變小。如果所需組分和雜質分離度較大(所需組分分離度R>1),使用硅膠較少、內徑較小的萃取儀(例如200毫克的樣品,用2cm×20cm的儀子);如果所需組和雜質分離度較小(所需組分分離度R<1),可以加大萃取儀內徑,也可使用極性較小的淋洗劑等。

              3、無水無氧儀無水無氧儀適用于對氧、水敏感、易分解的產品,可以濕儀,也可以干儀。由于溶劑和硅膠飽和時放出熱量可能導致分析樣品中化合物的分解,樣品過儀前要用溶劑將萃取儀飽和一次。分離較敏感物質,必須選用密封的接收瓶,遵循Schlenk操作,至于是加壓、常壓、減壓,隨需而定。氧化鋁常用作無水無氧儀的固定相。氧化鋁可以做成堿性、中性和酸性的,選擇范圍較大,但成本較高。硅膠中有大量的羥基裸露在外,樣品容易分解,尤其是金屬有機化合物和含磷化合物,一般較少使用。

              4、關于濕法、干法上樣濕法上樣操作簡單,一般用淋洗劑溶解樣品,常用溶劑如二氯甲烷、乙酸乙酯等,為防止溶劑成為淋洗劑,溶劑越少越好。有些樣品在上儀前較粘稠,但對結果影響較小,有些濃度較大樣品上樣后在硅膠上有析出現象,分析原因是硅膠對樣品的吸附達到飽和,而樣品本身溶解度較低造成的,遇到這種情況應該先重結晶,得到大部分的化合物后再做儀分離,如果不能重結晶,直接過儀,樣品隨著淋洗劑流動會自動溶解。若有些樣品溶解性差,溶解的溶劑又不能上儀(比如DMF、DMSO等,會隨著溶劑一起走,顯色有個很長的脫尾),此時必須用干法上儀。樣品和硅膠的量的比例為11,總量越少越好,分離結果要保證在旋干后,無明顯固體顆粒析出(說明有的樣品沒有吸附在硅膠上)。

              5、淋洗劑的選擇:

              5.1淋洗劑的要求:

              a.揮發性小,在操作溫度下有較低蒸汽壓,以免流失;

              b.熱穩定性好,在操作溫度下不發生分解;

              c.對試樣組分有適當的溶解能力;

              d.具有較高的選擇性,即對沸點相同或相近的不同物質有盡可能高的分離能力;

              e.化學穩定好,不與被測物質發生化學反應。

              5.2淋洗劑的選擇:

              (1)分離非極性物質,一般選用非極性淋洗劑,這時試樣中的各組分按沸點次序先后流出。

              (2)分離極性物質,選用極性淋洗劑,這時試樣中的各組分按極性順序分離,極性較小的先流出,極性較大的后流出。

              (3)分離非極性與極性混合物時,一般選用極性淋洗劑,這時非極性部分先流出,極性部分后流出。

              (4)對于能形成氫鍵的試樣,如醇、酚等的分離,一般選擇極性的或是氫鍵型的淋洗劑,這時各組分按與淋洗劑之間形成的氫鍵能力大小先后流出。

              (5)對于較難分離的物質,可以用兩種或兩種以上的淋洗劑。有時我們為了節約成本經常購買大包裝或桶裝的淋洗劑,這些大多是工業用品,雜質較多,所以在比較嚴格的儀分時有必要對溶劑重蒸(過原料時就可以節省次步驟)。另外溶劑在過儀子后也回收利用,一方面環保,另一方面也能節約部分經費,缺點是耗時。過儀時石油醚和乙酸乙酯的揮發度不同會導致極性的變化,一般會導致極性變大,此方式較適合梯度淋洗。樣品過儀分離后,為防止減壓旋蒸時有部分低沸點雜質吸出,溶劑后回收要采用常壓,這時純化回收效果較好。

              二、固相萃取裝置操作問題:

              1、裝儀儀子下的活塞避免使用潤滑劑,以免被淋洗劑帶到產品中。干法和濕法裝儀區別較小,只要能把儀子裝實即可。裝儀前應仔細觀察固相萃取裝置是否開裂,避免影響分離效果,裝儀應該要適度緊密(太緊密淋洗劑流速太慢,太疏松淋洗劑流速過快)、均勻(避免樣品從一側斜著流出),避免過儀時出現大量的氣泡。

              2、加樣用少量的溶劑溶樣品加樣,打開活塞,待溶劑層下降至石英砂面時,再加少量的低極性溶劑,然后再打開活塞,如此三次,一般石英變成白色。加入淋洗劑后不可立即加壓,等溶樣品的溶劑和樣品層有分開2cm4cm,再加壓,這樣可以避免溶劑(如二氯甲烷等)夾帶樣品快速下行。

              3、樣品的收集用硅膠作固定相過儀子的原理是一個吸附與解吸的平衡過程。如果樣品與硅膠的吸附較強,樣品解析較慢。這樣就會出現后面的點先出,而前面的點后出的現象,這時可以采用氧化鋁作固定相。另外,收集的試管大小要以樣品量而定,特別是小量樣品,如果用大試管,可能一根就收到了多個樣品,如果都用小試管,缺點是工作量太大。

              4、后處理萃取儀分離后,由于使用了大量的溶劑,其中的雜質也會積累到所需組分中,必要時進行重結晶。另外,過儀時有時會出現氣泡,這可能存在兩種原因:一是這與使用的溶劑類型有關,如果是易揮發的溶劑,如乙醚、二氯甲烷等,在室溫稍高的情況下,很容易出現這種現象。因此,在室溫高的時候,應該選擇沸點較高,揮發性相對小的溶劑。使用混合溶劑時,使用的兩種溶劑的沸點相似,如:乙酸乙酯和石油醚(60℃~90)。二是在裝儀之前,儀內可能存有少量空氣,必須用加壓的方式將空氣排干,這樣就可避免儀中存有空氣。


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